钨基屏蔽体激光选区熔化工艺性能研究

发布时间:

2024-12-20

0引言

随着全球核能技术的不断发展，核动力舰船作为未来海洋战略力量的重要组成部分，其技术发展显得尤为重要。然而，国内核动力舰船技术的发展受到多方面因素的制约，其中新型屏蔽材料的研发尤为关键。一方面，国外在新型屏蔽材料方面的技术封锁和垄断限制了国内技术的获取；另一方面，国内现有传统屏蔽材料性能的限制也阻碍了核动力舰船技术的进一步突破。因此，对新型屏蔽材料的研究和开发成为当前亟待解决的问题。

在众多潜在的新型屏蔽材料中,钨及钨基合金因其高熔点、高热导率、低溅射腐蚀和低氚保留的特性常被应用于制备核反应堆和核动力装置[1-31。然而，这些材料的高熔点和高的韧脆转变温度，导致其传统工艺(铸造、粉末冶金等)的制备具有一定的挑战性。诸多文献表明!4,51,高熔点物质具有较高的内聚能和高的表面张力,从而导致熔池中液相黏度增大且熔滴倾向于形成单个球形并进而凝固，极大地降低了熔池的流动性且容易导致裂纹等缺陷的出现。激光选区熔化(Selective laser melting，SLM)技术因其快热快冷和精准控制的优势,能较好地改善上述裂纹等缺陷问题,因而得到广泛应用,且已在铁基、钛基、镍基和铝基等合金的增材制造领域取得重大突破5,71,但其在钨及钨基合金方面的应用研究目前仍处在萌芽阶段。

本文主要针对钨-镍合金的 SLM 制备工艺进行研究,分析不同激光扫描速度对试样表面形貌和性能的影响规律,以期获得无裂纹和高密度的 SLM 钨-镍合金屏蔽体。

1 试验材料及方法

1.1.

试验材料

SLM 试验采用粒径为5~25wm的等离子球化钨-镍粉末,见图1。粉末呈现大小不一的规则球状,有利于提高粉末对激光的吸收率。粉末化学成分见表1。在试验前对粉末进行200℃保温5h烘干处理,以保证粉末的干燥度。

1.2 试验方法

本试验采用 SLM 设备(TruPrint 3000，TRUMPF.Ditzingen，Germany)进行钨-镍合金制备,SLM 设备激光器最大输出功率为500 W,定位精度 0.05 mm,工作范围为 300x400 mm,送粉方式为双缸逐一推动式供粉。在试验前所有基板均经过200℃预热，具体的工艺参数如表 2所示。

在SLM 前利用三维设计软件(SolidWorks)对试样(10x10x5 mm)进行建模,随后进行相应的切片处理,试验原理如图2所示,SLM 实时工作过程见图3。SLM 完成后,利用电火花式线切割进行取样,并对试样进行机械打磨和抛光，并对腐蚀(NH、·H,0:H,0,:H,0=1∶1∶2)后的试样利用光学显微镜(Scope Axio ZEISS,Carl Zeiss AG ,Oberkochen, Ger-many)和扫描电镜(S-3400，HITACHI，Tokyo，Japan)进行微观结构观测:随后对 SLM 成形后的钨一镍合金试样沿增材方向所在的截面随机选择一块区域,每隔 0.5 mm 的间距进行一次显微硬度测试,每个试样测试五个点。使用INNOVATEST 显微维氏硬度仪,依据 GB/T 4340 标准,开展样品硬度测量。为了保证试样的致密度,最后使用梅特勒XP205 型精密天平,测量精度 0.01 mg,依据 GB/T11927 标准,开展样品密度测量。

2 结果与讨论

2.1 宏观形貌

为观察 SLM 钨-镍合金的成形质量,对1~6#工艺参数下 SLM 成形后的钨-镍合金试样进行表面宏观形貌表征,其形貌如图4所示。1~6 #试样的扫描速度分别为1200 mm/s、1000 mm/s、800 mm/s、600mm/s、500mm/s和400 mm/s,扫描速度逐渐减小。在1200 mm/s的扫描速度下,钨-镍合金表面存在大量未熔合的缺陷,缺陷呈线条状密集分布,这表明过高的扫描速度会使合金的熔合不充分,从而导致缺陷在表面产生。进一步减小扫描速度至1000mm/s、800mm/s、600mm/s,其宏观形貌分别如图4(b)、4(c)和4(d)所示,合金表面的缺陷程度呈逐渐减少的趋势,缺陷由1200 mm/s时的条状裂纹逐渐转变为凹坑,并且密集程度逐渐减小,这表明降低扫描速度可以更好的提升钨-镍合金的表面成形质量。随着扫描速度降低至500 mm/s和 400 mm/s 时,如图4(e)和4(f)所示,缺陷程度进一步减少。当扫描速度为500 mm/s时,获得最好的钨-镍合金表面成形质量,表面仅存在少量的凹坑,归因于机械研磨过程中，未熔化的钨颗粒在外力作用下剥落。当扫描速度为400mm/s时,钨-镍合金表面则又出现少许缺陷,原因可能是高的热输入造成镍元素烧损，进而弱化了镍元素对于钨颗粒之间的连接作用。2.2 微观形貌

为了进一步研究钨-镍合金在较低的扫描速度下的组织以及缺陷的形貌，对扫描速度为600mm/s、500mm/s、400mm/s时制备的钨-镍合金进行SEM表征分析。图5(a)~5(c)分别为扫描速度为600mm/s、500mm/s、400mm/s在50倍下的放大图,在此倍数下可以看出三种工艺下均发现黑色的组织，且图5(a)和5(c)发现了明显的裂纹。结合200倍下的微观结构可知，黑色的组织为成形后表面存在的缺陷,且缺陷表现为一定尺寸的孔洞和细长的裂纹，如图5(a)5(b)和5(c)所示。功率不变时,试样表面孔洞数量随扫描速度的降低而减少到一定程度，且裂纹分布由连续状转变为断续状，如图5(a)和4(c,)。主要是因为:扫描速度的逐渐降低导致激光热源在粉末表面停留时间逐渐增加,即粉末在单位时间内吸收的热输入增加,延长了钨-镍合金的凝固时长定程度上促进熔池的成形,减少了缺陷的产生。当激光扫描速度为 500 mm/s时,SLM 制备的钨-镍合金表面光滑,基本无可视化缺陷。随着扫描速度继续降低,熔池热输入逐渐增加,过大的热输入可能导致熔池区域温度过高。这一方面导致合金元素的烧损和热裂纹的形成,另一方面也造成熔滴飞溅,致使试样表面粗糙度增加等。

图6(a)和6(b)为扫描速度500 mm/s下钨镍SLM 打印试样的扫描形貌及成分分布图。由图可知，钨颗粒成球形弥散分布在基体上，尺寸大小不一旦粒径尺寸为5~25 mm。这表明在该热输入下,钨颗粒基本保持未熔状态。SLM 钨-镍合金的成形机制主要为液相烧结8,”,即具有较高熔点 3422℃的钨元素未发生溶解,低熔点的 Ni元素发生液相溶解。在凝固过程中 Ni 作为粘结相,填充钨颗粒间隙,保证试样内部致密,表面无明显裂纹孔等缺陷。图6(c)和图6(d)分别为图6(c)和图6(d)线框内的元素测试图可以看出在 C 区域内 W颗粒的面积占比约 50%,但是所测试的钨元素含量达到了83.4%,这表明在Ni粘结相内存在部分熔化的 W元素,这说明 W固溶于Ni基体中,形成固溶体。但是在D区域内却没有发现 Ni 元素的存在,这是因为 Ni 元素在 W元素内的的溶解度极低,而W在Ni元素内的溶解度却达到了约45%[9]

2.3 硬度测试

为进一步研究扫描速度对试样力学性能的影响测试了不同扫描速度对试样显微硬度的影响规律。图7为不同扫描速度下 SLM 钨-镍合金试样的显微硬度分布。随着扫描速度的减小,试样的硬度分别为352 HV、359 HV、365 HV、362HV、354 HV和349HV,呈现为先增加后降低的趋势，当扫描速度为800mm/s时,钨-镍合金 SLM 打印件具有最大的硬度值。不同扫描速度下钨-镍合金的硬度值整体相差不大,硬度值的变化与未熔钨颗粒的弥散分布存在很大关联。较大的扫描速度表明激光总热输入较小且熔池停留时间较短,导致试样内部未熔钨颗粒的分布存在较大差异,故而导致试样表面显微硬度值存在一定的波动。

2.4

密度测试图8为扫描速度 500 mm/s时,SLM 钨-镍合金试样密度测试样品图,尺寸为10x10x10 mm。利用阿基米德原理,采用排水法分别测量样品在室温下、空气中和去离子水中的质量，分别测量5次然后计算平均密度,计算结果如表3所示。获得钨-镍合金样品的平均密度为 17.89+0.02 /cm。

3 结论

本文研究了激光扫描速度对 SLM 制备钨-镍合金表面成形质量和机械性能的影响规律,通过 OM.SEM、显微硬度和密度测试进行了材料表征和性能测试分析。得出结论如下

(1)SLM 制备钨-镍合金的最优工艺参数为激光功率400 W,扫描速度 500 mm/s。扫描速度增加,较小热输入导致钨颗粒的不均匀分布,致使钨-镍合金的表面成形质量较差。扫描速度减小,较大的热输入导致合金元素烧损和热裂纹的产生。

(2)SLM制备钨-镍合金过程中,不同扫描速度对试样显微硬度值的影响较小,试样显微硬度值区间为 350~365 HV。最优工艺参数制备钨-镍合金的平均密度约为 17.89 g/cm。

(3)SLM 制备钨-镍合金成形机制为液相烧结凝固过程中熔化后的镍元素填充未熔钨颗粒间隙并进行包裹,最终导致钨颗粒在镍基体上呈弥散分布有利干改善试样的力学性能。

论文引用信息：

专题试验研究

Topic Experimental Investigation

2024年第2期·总第135期

星尘采用射频等离子体球化的球形钨基粉末，包括Ta-W,W-Re,W-Nb,W-Ni-Fe,W-Mo,W-Mo-Ta-Nb等合金粉末，高纯低氧，球度高，表面光滑，无卫星球，粒度分布均匀，流动性能优异，可适用于激光/电子束增材制造、激光直接沉积、热等静压、注塑、激光熔覆等工艺。还可接受成分和粒度的定制，满足客户不同领域的使用需求。更多详情欢迎联系张经理13318326185